Ograniczanie wyników

Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 16

Liczba wyników na stronie
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 1 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  nuclear magnetic resonance
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 1 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników
The co-operative calcium binding mechanism of the two C-terminal EF-hands of human αII-spectrin has been investigated by site-specific mutagenesis and multi-dimensional NMR spectroscopy. To analyse the calcium binding of each EF-hand independently, two mutant structures (E33A and D69S) of wild type α-spectrin were prepared. According to NMR analysis both E33A and D69S were properly folded. The unmutated EF-hand in these mutants remained nearly intact and active in calcium binding, whereas the mutated EF-hand lost its affinity for calcium completely. The apparent calcium binding affinity of the E33A mutant was much lower compared to the D39S mutant (~2470 μM and ~240 μM, respectively). When the chemical shift perturbations were followed upon calcium titration, a positive correlation between the D69S mutant and the binding of the first calcium ion to the wild type was revealed. These observations showed that the first EF-hand in spectrin binds the first calcium ion and thereby triggers a conformational change that allows the second calcium ion to bind to the other EF-hand.
In this review, we examine the state-of-the-art technologies (gas and liquid chromatography, mass spectroscopy and nuclear magnetic resonance, etc.) in the well-established area of metabolomics especially as they relate to protozoan parasites.
Four low molecular mass lysine dendrimers were synthesized by Boc chemistry in solution (155 and 169) and Fmoc chemistry on solid support (P2 and P13). The structure and fragmentation mode of the above dendrimers was investigated in gas phase by the LSI-MS and ESI-MS techniques. 1H and 13C NMR analysis in solution (d6-DMSO) allowed to confirm the correct structure. Antimicrobial activities of the dendrimers against Staphylococcus aureus, Escherichia coli and Candida albicans confirmed our hypothesis that the dendrimer structure can be used for construction of molecules interacting with biological membranes.
Scope and limitations of the NMR based methods, equilibration and magnetization transfer, for measuring proton exchange rates of amide protons in peptides and proteins with water protons are discussed. Equilibration is applied to very slow processes detected by hydrogen-deuterium exchange after a solute is dissolved in D2O. Magnetization transfer allows to study moderately rapid processes in H2O. A number of precautions should be undertaken in order to avoid systemic errors inherent in the magnetization transfer method.
15
Artykuł dostępny w postaci pełnego tekstu - kliknij by otworzyć plik
Content available

Oznaczanie fazy stałej w tłuszczach

45%
Zawartość fazy stałej jest podstawowym parametrem, który w sposób ilościowy charakteryzuje właściwości fizyczne tłuszczów stałych. Istnieje wiele metod pośrednich pozwalających określić poziom fazy stałej w tłuszczu na podstawie innych wielkości fizycznych. Oznaczona w ten sposób wielkość określana jest jako indeks fazy stałej (solid fat index – SFI). W metodzie dylatometrycznej do wyznaczania wartości SFI wykorzystuje się różnicę w objętości właściwej tłuszczu stałego i ciekłego, w metodzie densytometrycznej różnicę w gęstości tych tłuszczów, a w metodzie ultradźwiękowej różnicę w szybkości rozchodzenia się ultradźwięków w tłuszczu stałym i ciekłym. W metodzie FTIR tłuszcz analizuje się w stanie ciekłym, a indeks fazy stałej wylicza na podstawie pasm absorpcji charakterystycznych dla wybranych grup funkcyjnych, wykorzystując kalibrację wykonaną wcześniej za pomocą wzorców o znanej wartości SFI. Metodę spektrofotometryczną w zakresie światła widzialnego opracowano do oznaczania indeksu fazy stałej w oleju palmowym, a wykorzystuje się w niej różnicę w stężeniu karotenoidów w oleju ciekłym i stałym. Stosując metodę skaningowej kalorymetrii różnicowej, indeks fazy stałej oznacza się na podstawie krzywej topnienia, całkujc powierzchnię pod krzywą. Spośród metod pośrednich najczęściej stosowana bywa dylatometria. Do oznaczania zawartości fazy stałej (solid fat content – SFC) służą metody szerokopasmowego i pulsacyjnego magnetycznego rezonansu jądrowego. W pierwszej z nich zawartość fazy stałej oznacza się na podstawie intensywności wąskiego sygnału rezonansowego pochodzącego od protonów znajdujących się w fazie ciekłej. W metodzie pulsacyjnego NMR próbka tłuszczu umieszczona zostaje w stałym zewnętrznym polu magnetycznym, a protony znajdujące się w tym tłuszczu, po wzbudzeniu za pomocą krótkiego impulsu elektromagnetycznego, ulegają zjawisku relaksacji. Oznaczając zawartość fazy stałej wykorzystuje się fakt, że czas relaksacji protonów w fazie stałej jest krótszy niż w fazie ciekłej. Obecnie metoda pulsacyjnego NMR jest zalecana przez normy międzynarodowe i powszechnie stosowana zarówno w laboratoriach badawczych, jak i przemysłowych.
Pulsacyjny magnetyczny rezonans jądrowy jest metodą zalecaną przez normy międzynarodowe do oznaczania zawartości fazy stałej w tłuszczach. Przed wykonaniem tego oznaczenia tłuszcze poddaje się termostatowaniu. Procedury termostatowania uwzględniają różnice w sposobie krystalizacji tłuszczów. Czynnik ten był podstawą podziału tłuszczów na grupy. Zgodnie z normą ISO 8292, dotyczącą oznaczania zawartości fazy stałej, tłuszcze podzielono na cztery grupy: (1) masło kakaowe i jego równoważniki, (2) olej palmowy, (3) łój i jego frakcje oraz (4) inne tłuszcze. W innych normach (IUPAC, AOCS, PORIM) tłuszcze podzielono na dwie grupy: (1) masło kakaowe i jego równoważniki oraz (2) inne tłuszcze. W przypadku oleju palmowego oraz łoju istnieją zatem dwie różne procedury termostatowania. Norma ISO zaleca wielogodzinne termostatowanie tych tłuszczów, natomiast pozostałe normy tylko jednogodzinne chłodzenie w temp. 0°C. W niniejszej pracy oznaczono zawartość fazy stałej w tłuszczach należących, zgodnie z normą ISO, do czterech różnych grup, tj. w tłuszczu kakaowym, oleju palmowym, łoju wołowym oraz tłuszczu mlecznym. W każdym z badanych tłuszczów zawartość fazy stałej oznaczono po zastosowaniu jednogodzinnego chłodzenia oraz po wielogodzinnym termostatowaniu. Tłuszcz kakaowy, olej palmowy oraz łój termostatowano zgodnie z normą ISO. Do tłuszczu mlecznego zastosowano metodę jak do tłuszczu kakaowego. Wielogodzinne termostatowanie tłuszczu ma na celu przeprowadzenie go w trwałą formę krystaliczną. W przypadku tłuszczów, w których taka przemiana zachodzi, tzn. tłuszczu kakaowego, oleju palmowego oraz łoju, temperowanie powoduje wzrost zawartości fazy stałej. W tłuszczach niewymagających temperowania, np. w tłuszczu mlecznym, etap ten powoduje obniżenie zawartości fazy stałej poniżej temperatury, w której tłuszcz był stabilizowany. Zgodnie z normą ISO, oznaczając zawartość fazy stałej, wykonuje się pomiar równoległy. Niektóre normy (IUPAC, PORIM) przewidują również możliwość wykonania pomiarów szeregowych. Gdy zastosowana procedura nie jest odpowiednia dla danego tłuszczu, tzn. nie umożliwia przeprowadzenia tłuszczu w trwałą formę krystaliczną, wówczas stosując pomiar szeregowy otrzymuje się wyższe wyniki zawartości fazy stałej. Spowodowane to jest zachodzeniem przemian polimorficznych w trakcie termostatowania badanego tłuszczu w kolejnej, coraz wyższej temperaturze. W przypadku zastosowania prawidłowej procedury pomiar równoległy i szeregowy daje takie same wyniki.
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 1 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.