Walidacja metod sensorycznych, będąca autorytatywnym potwierdzeniem całego procesu badawczego, prowadzi do uzyskania miarodajnego i rzetelnego wyniku badania. Proces walidacji produktów spożywczych to określenie cech charakterystycznych metody, wyznaczenie ich wartości i stwierdzenie czy metoda jest odpowiednia do zamierzonego zastosowania. Podejście całościowe i zastosowanie walidacji metod sensorycznych modelu doświadczalnego opartego na powtórzonych, końcowych wynikach analiz tej samej próbki pozwala na scharakteryzowanie precyzji, powtarzalności, odtwarzalności oraz dokładności. W procesie walidacji należy również uwzględnić odpowiednią różnorodność próbek i zapewnić, by charakteryzowały się one dobrą i złą jakością (np. próbki z wadami i bez wad). Badania sensoryczne należą do tej kategorii, która uniemożliwia statystycznie uzasadnione oszacowanie niepewności pomiaru.
Celem pracy była walidacja wybranych metod oznaczania aspartamu, którą przeprowadzono na podstawie parametrów stanowiących elementy walidacji procedur analitycznych. Spośród podstawowych kryteriów walidacji metody analitycznej wykorzystano następujące: selektywność, liniowość, precyzja (powtarzalność), niepewność pomiaru oraz dokładność. Oprócz tych elementów oceny metody zastosowano także wartość HORRAT, która coraz częściej występuje w normach. Uwzględniono sześć metod: HPLC, trzy metody spektrofotometryczne i dwie miareczkowe. Zawartość aspartamu oznaczano spektrofotometrycznie po reakcji z odczynnikami takimi, jak: N-bromoimid kwasu bursztynowego, metolsulfanilamid, kwas chloranilowy i p-chloranil. Poziom badanej substancji słodzącej w słodzikach w tabletkach był oznaczany metodami miareczkowymi, w których jako titranta używano kwasu nadchlorowego, metanolanu sodu i N-bromoimidu kwasu bursztynowego. Za najbardziej precyzyjne uznano metody HPLC oraz miareczkową z kwasem nadchlorowym. Charakteryzowały się one akceptowalnymi wartościami współczynnika zmienności i wielkości HORRAT.
Przedstawiono kolejne etapy oceny opracowanej niskotemperaturowej metody chromatograficznej rozdziału syntetycznych czynników chłodniczych. Wykazano, że opracowana metoda chromatograficzna pozwala na identyfikację kilkuskładnikowych mieszanin chłodniczych z dużą pewnością. Dokładność opracowanej metody scharakteryzowano za pomocą precyzji systemu dozowania oraz powtarzalności metody chromatograficznej. Stwierdzono wysoką powtarzalność czasu retencji oraz powierzchni piku dla analiz wykonanych tą samą metodą w jednakowych warunkach oznaczenia w ciągu tego samego dnia. Wyznaczono granicę wykrywalności i oznaczalności opracowanej metody,wykorzystując opracowane krzywe kalibracyjne czynników chłodniczych. Opracowana metoda ilościowej oceny czynników chłodniczych jest wysoce czuła, ze względu na niską granicę wykrywalności oraz oznaczalności.
Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania zawartości kofeiny w napojach bezalkoholowych. Zawartość kofeiny w napojach oznaczono metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z wykorzystaniem detektora z matrycą fotodiodową (HPLC-DAD). Rozdzielanie chromatograficzne przeprowadzono na kolumnie Lichrospher RP-18. Opracowana metoda została poddana walidacji i potwierdzono, że charakteryzuje się dobrą precyzją (RSD = 0,6%), odtwarzalnością wewnątrz laboratoryjną (r₍RSD₎ = 0,3) i dokładnością (średni odzysk: 102,2%). Przy zastosowaniu tej metody uzyskano również bardzo dobre wyniki analizy certyfikowanego materiału odniesienia (średni odzysk: 101,3%) oraz udziału w testach biegłości (z-score = 0,0). Uzyskane wyniki walidacji oraz udziału w badaniach biegłości (PT) potwierdzają przydatność ww. metody do oznaczania zawartości kofeiny w napojach bezalkoholowych. Wyżej wymieniona metoda może być stosowana w rutynowych badaniach oznaczania kofeiny w różnego rodzaju napojach, zapewniając uzyskiwanie wiarygodnych i miarodajnych wyników.