Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Artykuł dostępny w postaci pełnego tekstu - kliknij by otworzyć plik

Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas

100%

Rodziewicz L., Maslowiecka J.

Roczniki Państwowego Zakładu Higieny

2012

tom 63

nr 3

Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia. Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania (CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg. Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU) i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5, 10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył 10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg . Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.

Oznaczanie pozostałości zieleni malachitowej i leukomalachitowej w tkance mięśniowej ryb metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC)

80%

Doroszkiewicz-Fiedoruk J., Maslowiecka J., Rodziewicz L.

Roczniki Państwowego Zakładu Higieny

2009

tom 60

nr 4

Zieleń malachitowa (MG) i leukomalachitowa (LMG) jest przedmiotem monitoringu w mięśniach ryb, dla których minimalna wymagana wartość graniczna wydajności metody analitycznej (MRPL) wynosi 2 μg/kg. Próbki ekstrahowano mieszaniną buforu i acetonitrylu. Oczyszczanie próbek prowadzono metodą SPE na kolumienkach SCX. Do rozdziału MG i LMG stosowano kolumnę chromatograficzną Luna Phenyl-Hexyl Phenomenex. Próbki były fortyfikowane LG i LMG w zakresie 2 – 25 μg/kg. Współczynniki zmienności powtarzalności (CV%) były niższe niż 14% dla MG i 16% dla LMG. Średni odzysk był w zakresie 65 – 83% dla MG i 70 – 73% dla LMG. Opracowana metoda spełnia wymagane kryteria metody do oznaczania pozostałości MG i LMG w próbkach tkanki mięśniowej ryb.

Ograniczanie wyników

2 Roczniki Państwowego Zakładu Higieny

2 Maslowiecka J.

2 Rodziewicz L.

1 Doroszkiewicz-Fiedoruk J.

1 2012

1 2009

Wyniki wyszukiwania

Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas

Oznaczanie pozostałości zieleni malachitowej i leukomalachitowej w tkance mięśniowej ryb metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC)