Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas

• Autorzy: Rodziewicz L. , Maslowiecka J.

Warianty tytułu

EN

Determination of the thyreostats in animal muscle tissue by matrix solid-phase dispersion (MSPD) and liquid chromatography - tandem mass spectrometry

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia. Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania (CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg. Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU) i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5, 10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył 10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg . Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.

EN

Background. The residues of thyreostats must not be present in the edible animal tissues. The proposed in the EU minimum required performance limit (MPRL) in the animal tissues is 10 μg/kg. This implies the decision limit (CCa) and decision capability (CCb) of the analytical methods used for the determination of these compounds lower than 10 μg/kg. Objective. This study aimed at the development, basing on the literature data and own studies the analytical method allowing for the identification and quantification of five thyreostats: tapazole (TAP), thiouracil (TU), methylotiouracil (MTU), propylothiouracil (PTU) and phenylotiouracil (FTU)) in the bovine muscle tissue, which would meet the criteria set in the Commission Decision No 2002/657/EC. Material and methods. The developed method used liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The sample was extracted and cleaned using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) method. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. Dimetylotiouracyl was used as internal standard. The samples were fortified at levels: 5, 10 and 20 μg/kg. The method was validated according to the criteria laid down in Commission Decision No. 2002/657/EC. Results. At the levels, mean relative recoveries was in the range 90 - 109% and repeatability (CV %) was less than 10%. Decision limit (CCa) and detection capability (CCb) calculated for all thyreostats were below the recommended minimum required performance limit (MRPL) - 10 μg/kg. Conclusions. The developed and validated LC-ESI-MS/MS method allows for the identification and quantification of five thyreostats in the bovine muscle tissue in the quantities below 10 mg/kg. Analytical procedure meets the criteria of Commission Decision No 2002/657/EC

Słowa kluczowe

PL

tyreostatyki; oznaczanie; tkanka miesniowa; tkanki zwierzece; chromatografia cieczowa; metoda MSPD; metoda tandemowej spektrometrii mas

EN

antithyroid agent; determination; muscle tissue; animal tissue; liquid chromatography; tandem mass spectrometry method; matrix solid phase dispersion

• Wydawca: -
• Czasopismo: Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
• Rocznik: 2012
• Tom: 63
• Numer: 3
• Opis fizyczny: s.353-357,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Rodziewicz L.

• Pracownia Badań Środków Spożywczych, Zakład Higieny Weterynaryjnej, ul.Zwycięstwa 26A, 15-959 Białystok

autor

Maslowiecka J.

• Pracownia Badań Środków Spożywczych, Zakład Higieny Weterynaryjnej, ul.Zwycięstwa 26A, 15-959 Białystok

Bibliografia

• 1. Decyzja Komisji z dnia 14 sierpnia 2002 r. 2002/657/WE wykonująca dyrektywę Rady 96/23 dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji.
• 2. Lõhmus M., Kallaste K., Le Bizec B.: Determination of thyreostats in urine and thyroid gland by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. J. Chromatography A 2009, 1216, 8080-8089.
• 3. Pinel G., Bichon E., Pouponneau K., Maume D., André F., Le Bizec B.: Multi-residue method for the determination of thyreostats in urine samples using liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry after derivatisation with 3-iodobenzylbromide. J. Chromatography A 2005, 1085, 247-252.
• 4. PN-ISO 11843-2: Zdolność wykrywania – Cz.2. Metrologia w przypadku kalibracji liniowej. PKN, lipiec 2003, 19, 1-13.
• 5. Vanden Bussche J., Vanhaecke L., Deceuninck Y., Verheyden K., Wille K., Bekaert K., Batjoens Le Bizec B., De Brabander H. F.: Development and validation of an ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method for quantifying thyreostats in urine without derivatisation. J. Chromatography A 2010, 1217, 4285-4293.
• 6. Woźniak B., Matraszek-Zuchowska I., Żmudzki J., Jedziniak P., Korycinska B., Sielska K., Witek S., Klopot A.: Liquid chromatography tandem mass spektrometry with ion trap and triple quadrupole analyzers for determination of thyreostatic drugs in urine and muscle tissue. Anal. Chim. Acta 2011, 700, 155-166.
• 7. Zhang L., Liu Y., Xie M-X., Qiu Y-M.: Simultaneous determination of thyreostatic residues in animal tissues by matrix solid-phase dispersion and gas chromatographymass spectrometry. J. Chromatography A 2005, 1074, 1-7.
• 8. Zou Q-H., Liu Y., Xie M-X., Han J., Zhang L.: A rapid method for determination and confirmation of the thyreostats in milk and urine by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta 2005, 551,184-191.