Oznaczanie fazy stałej w tłuszczach

• Autorzy: Pawlowicz R , Drozdowski B
• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Zawartość fazy stałej jest podstawowym parametrem, który w sposób ilościowy charakteryzuje właściwości fizyczne tłuszczów stałych. Istnieje wiele metod pośrednich pozwalających określić poziom fazy stałej w tłuszczu na podstawie innych wielkości fizycznych. Oznaczona w ten sposób wielkość określana jest jako indeks fazy stałej (solid fat index – SFI). W metodzie dylatometrycznej do wyznaczania wartości SFI wykorzystuje się różnicę w objętości właściwej tłuszczu stałego i ciekłego, w metodzie densytometrycznej różnicę w gęstości tych tłuszczów, a w metodzie ultradźwiękowej różnicę w szybkości rozchodzenia się ultradźwięków w tłuszczu stałym i ciekłym. W metodzie FTIR tłuszcz analizuje się w stanie ciekłym, a indeks fazy stałej wylicza na podstawie pasm absorpcji charakterystycznych dla wybranych grup funkcyjnych, wykorzystując kalibrację wykonaną wcześniej za pomocą wzorców o znanej wartości SFI. Metodę spektrofotometryczną w zakresie światła widzialnego opracowano do oznaczania indeksu fazy stałej w oleju palmowym, a wykorzystuje się w niej różnicę w stężeniu karotenoidów w oleju ciekłym i stałym. Stosując metodę skaningowej kalorymetrii różnicowej, indeks fazy stałej oznacza się na podstawie krzywej topnienia, całkujc powierzchnię pod krzywą. Spośród metod pośrednich najczęściej stosowana bywa dylatometria. Do oznaczania zawartości fazy stałej (solid fat content – SFC) służą metody szerokopasmowego i pulsacyjnego magnetycznego rezonansu jądrowego. W pierwszej z nich zawartość fazy stałej oznacza się na podstawie intensywności wąskiego sygnału rezonansowego pochodzącego od protonów znajdujących się w fazie ciekłej. W metodzie pulsacyjnego NMR próbka tłuszczu umieszczona zostaje w stałym zewnętrznym polu magnetycznym, a protony znajdujące się w tym tłuszczu, po wzbudzeniu za pomocą krótkiego impulsu elektromagnetycznego, ulegają zjawisku relaksacji. Oznaczając zawartość fazy stałej wykorzystuje się fakt, że czas relaksacji protonów w fazie stałej jest krótszy niż w fazie ciekłej. Obecnie metoda pulsacyjnego NMR jest zalecana przez normy międzynarodowe i powszechnie stosowana zarówno w laboratoriach badawczych, jak i przemysłowych.

EN

A solid fat content (SFC) is the basic parameter, which quantitatively characterizes physical properties of solid fats. There are many indirect methods allowing for the determination of the level of solids in fats based on some other physical quantities. The quantity determined in this way is expressed as solid fat index (SFI). The difference between the specific volumes of liquid and solid fat is used to determine the SFI value using the dilatometric method, whereas the difference in the rate of sound propagation in liquid and solid fats is applied in the ultrasonic method. In the FTIR method, fat is analyzed in liquid state, and the SFI is calculated on the basis on the absorption bands characteristic for selected functional groups that were earlier determined using standard samples with the known SFI values; also, the calibration is used. The spectrophotometric method in the visible light range was developed for the purposes of determination of solid fat index in palm oil; this method utilizes differences between the concentration values of carotenoids in liquid and in solid fat. Owing to the DSC method applied, it is possible to determine a solid fat index based on the melting curves by calculating the area below the curve. Dilatometry is the most frequently used indirect method. Wide-line and pulsed NMR methods are used to determine solid fat contents (SFC). In the wide-line method, the SFC value is determined based on the intensity of a narrow resonance signal coming from protons existing in liquid fat. In the pulsed NMR method, a fat sample is inserted in the constant external magnetic field and protons in the fat, as soon as they are excited by a short electromagnetic impulse, undergo a phenomenon known as relaxation. It is possible to determine the SFC value because the relaxation time of protons in solid fat is shorter than in liquid fat. The pulsed NMR method is currently recommended by international standards and it is commonly used both in research and industrial laboratories.

Słowa kluczowe

PL

kalorymetria roznicowa skaningowa; spektrofotometria; dylatometria; metoda FTIR; faza stala; oznaczanie; metody analizy; tluszcze stale; rezonans magnetyczny jadrowy

EN

differential scanning calorimetry; spectrophotometry; dilatometry; FTIR method; solid state; determination; analytical method; solid fat; nuclear magnetic resonance

• Wydawca: -
• Czasopismo: Żywność Nauka Technologia Jakość
• Rocznik: 2004
• Tom: 11
• Numer: 2
• Opis fizyczny: s.59-68,rys.,bibliogr.

Twórcy

autor

Pawlowicz R

• Zespół Chemii i Technologii Tłuszczów, Katedra Chemii, Technologii i Biotechnologii Żywności, Politechnika Gdańska, ul. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk

autor

Drozdowski B

• Zespół Chemii i Technologii Tłuszczów, Katedra Chemii, Technologii i Biotechnologii Żywności, Politechnika Gdańska, ul. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk

Bibliografia

• [1] AOCS Official Methods: Cd 10-57, Solid fat index. Dilatometric method, 1997.
• [2] AOCS Official Methods: Cd 16b-93, Solid fat content (SFC) by low resolution nuclear magnetic resonance - The direct method, 1999.
• [3] Bentz A.P., Breidenbach B.G.: Evaluation of the differential scanning calorimetric method for fat solids. J. Am. Oil Chem. Soc., 1969, 46 (2), 60-63.
• [4] Bornaz S., Fanni J., Parmentier M.: Limit of the solid fat content modification of butter. J. Am. Oil Chem. Soc., 1994, 71 (12), 1373-1380.
• [5] Cygnus Instruments Ltd.: Cygnus UVM1 emulsion, oil and solution analyser. Dorchester 1993.
• [6] Haighton A.J., Vermaas L.F., den Hollander C.: Determination of the solid-liquid ratio of fats by wide-line NMR. J. Am. Oil Chem. Soc, 1971, 48 (1), 7-10.
• [7] Hussin A.B.B.H., Povey M.J.W.: A study of dilatation and acoustic propagation in solidifying fats and oils: II. Experimental. J. Am. Oil Chem. Soc., 1984, 61 (3), 560-564.
• [8] ISO 8292: Animal and vegetable fats and oils. Determination of solid fat content. Pulsed nuclear magnetic resonance method. 1991.
• [9] IUPAC Method 2.150: Standard methods for the analysis of oils, fats and derivatives, 7th edn, Blackwell Scientific Publications, Oxford 1987.
• [10] Lambelet P., Raemy A.: Iso-solid diagrams of fat blends from thermal analysis data. J.Am.Oil Chem. Soc., 1983, 60 (4), 845-847.
• [11] Miller W.J., Koestner W.H., Freeberg F.E.: The measurement of fatty solids by differential scanning calorimetry. J. Am. Oil Chem. Soc., 1969, 46 (7), 341-343.
• [12] Mills B.L., van de Voort F.R.: Determination of solid fat index of fats and oils using the Anton Paar density meter. J. Am. Oil Chem. Soc., 1981, 58 (5), 618-621.
• [13] Ong A.S.H., Boey P.L., Ng C.M.: Spectrophotometric method for determination of solid fat content of palm oil. J.Am.Oil Chem. Soc., 1982, 59 (5), 223-226.
• [14] Pal Singh A., McClements D.J., Marangoni A.G.: Comparison of ultrasonic and pulsed NMR techniques for determination of solid fat content. J. Am. Oil Chem. Soc, 2002, 79 (5), 431-437.
• [15] Pawłowicz R.: Dane niepublikowane.
• [16] PN-EN ISO 8292:1999. Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce. Oznaczanie zawartości fazy stałej. Metoda pulsacyjnego magnetycznego rezonansu jądrowego.
• [17] Sleeter R.T.: Instrumental analysis for quality control and quality assurance. In: Bailey's industrial oil and fat products, vol. 3, ed. T.H. Applewhite. John Wiley&Sons, New York. 1985, p. 203.
• [18] van de Voort F.R., Memon K.P., Sedman J., Ismail A.A.: Determination of solid fat index by Fourier transform infrared spectroscopy. J. Am. Oil Chem. Soc., 1996, 73 (4), 411-416.
• [19] Waddington D.: Some applications of wide-line nuclear magnetic resonance in the oils and fats industry. In: Fats and oils: Chemistry and technology, ed. R.J. Hamilton and A. Bahti. Applied Science Publishers Ltd, London. 1980, p.25.
• [20] Walker R.C., Bosin W.A.: Comparison of SFI, DSC and NMR methods for determining solid-liquid rations in fats. J. Am. Oil Chem. Soc., 1971, 48 (2), 50-53.