Przydatność wybranej matrycy tłuszczowej jako wewnętrznego materiału odniesienia w badaniach zawartości fazy stałej za pomocą NMR

• Autorzy: Jerzewska M. , Ropelewska M. , Ptasznik S.

Warianty tytułu

EN

Usefulness of selected fat matrix as reference sample in examination of solid fat content by NMR method

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Zawartość SFC w próbkach tłuszczowych jest wartością dynamiczną, zmienną w czasie, zależną od temperatury pomiaru i historii próbki oraz wielu innych czynników, a w związku z tym uzyskanie certyfikowanych próbek wzorcowych, bądź trwałych materiałów odniesienia, czy też ilościowe fortyfikowanie materiału analitycznego „fabrycznymi wzorcami” uniemożliwia określenie takich parametrów walidacyjnych, jak obciążenie oraz odzysk metody. Posługując się standardem [PN-EN ISO 8292: 1999], wystarczające było potwierdzenie spełnienia warunków metody i porównanie ich z wymaganiami normy. Taka niepełna walidacja jest też zgodna z postanowieniami normy PN-EN ISO/IEC 17025 [2001] i do jej przeprowadzenia mógł posłużyć sporządzony we własnym zakresie wzorzec próbki tłuszczów. Producent - poza wzorcami kalibracyjnymi, ani też żaden inny ośrodek, nie rozprowadza certyfikowanych materiałów wzorcowych – stąd do celów walidacji i sprawdzania poprawności wyników wytypowano własny materiał wewnętrznego odniesienia: uwodorniony olej rzepakowy o tt 36ºC, przechowywany w małych porcjach (10 ml) w zamrażarce (ok. 20 ºC). Dla potrzeb walidacji i szacowania niepewności wyników pomiarów z 6 lat (2005- 2010) posłużono się programem komputerowym ProWL-3 [PROLAB 2002].

EN

The SFC content in fat samples is dynamic value, changeable in the time, dependent from tempering and history of sample and many different factors, so receiving of the certified referenced samples or fortification by factory standards is impossible. Hence determining of the proper parameters of validation such as “load” and “regain” of the method is not easy. On the base of the European Standards in form of EN ISO 8292 [1999], the incomplete validation was realized by the comparison the intention of this standard. This kind of validation is compatible with PN-EN ISO/IEC 17025 [2001] too, and allows to select own reference material; in our laboratory – the hydrogenated rapeseed oil of 36ºC melting point, in the portions of 10 ml and stored in the freezer about -20ºC - was taken. The results obtained between 2005-2010 were calculated with ProWL-3 computer programmme [PROLAB 2002].

• Wydawca: -
• Czasopismo: Postępy Nauki i Technologii Przemysłu Rolno-Spożywczego
• Rocznik: 2012
• Tom: 67
• Numer: 1
• Opis fizyczny: s.30-42,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Jerzewska M.

• Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolo-Spożywczego, Oddział Technologii Mięsa i Tłuszczu, ul.Jubilerska 4, 04-190 Warszawa

autor

Ropelewska M.

autor

Ptasznik S.

Bibliografia

• 1. AOCS Official Methods Cd 16-81, 1983, revised in 1998, Solid fat Content (SFC) by NMR, Indirect Method.
• 2. AOCS Official Methods Cd 16b-93, 1997, revised in 1999, Solid fat Content (SFC) by Low-Resolution NMR, Direct Method.
• 3. Bruker Optik GMBH, 2006, minispec Calibration Samples – Certificate issued for IPMiT, Warszawa.
• 4. Chapman D., Richards R.E., Yorke R.W., (1960) NMR method seems to be an adequate method for product control, J. Am. Oil Chem.Soc., 37, 243-246.
• 5. Cozel-Kasperek A., (2005) Walidacja i niepewno. ść wyników oznaczania pozostałości pestycydów chloroorganicznych w matrycy tłuszczowej metodą chromatografii gazowej na przykładzie heksachlorobenzenu (HCB). Rocz. Inst. Przem. Mięsn. Tłuszcz., XLII/XLIII, 273-284.
• 6. Czajkowski C., (1995) Progress in determining SFC by NMR, INFORM, 6, 1374.
• 7. El Khaloui M., Rutledge D.N., Ducauze Ch. J., (2006) Monitoring hydrogenation in the margarine industry by low resolution pulsed NMR. J. Sci. Food Agricult. t. 53, nr 3, s. 389–393.
• 8. Ghotra B. S., Dyal S. D., Narine S. S., (2002) Lipid shortenings: a review. Food Res.h Intern. 35, 1018-1023.
• 9. Herrera M. L., de Leon Gatti M., Hartel R. W., (1999) A kinetic analysis of crystallization of a milk fat model system, Food Res.Intern. 32, 289-298.
• 10. IS0 8992, (1991) Animal and vegetable fats and oils – Determination of Solid Fat Content – Pulsed nuclear magnetic resonance method.
• 11. ISO TC 34/SC 11 N 943, 2006-08-21, Animal and vegetable fats and oils – Determination of Solid Fat Content by pulsed NMR – Part 1: Direct Method.
• 12. IUPAC Méthod 2.150, (1979) Section II: MATIERES GRASSES, Détermination de la teneur en corps gras solides par résonance magnétique nucléaire.
• 13. Jerzewska M., (2006) Oznaczanie zawartości fazy stałej metodą pulsacyjnego NMR jako rutynowa metoda w świetle krajowych badań międzylaboratoryjnych służących walidacji. Tłuszcze Jadalne, t. 41, nr 3 – 4, 205-220.
• 14. Keeler J., (2005) Understanding NMR Spectroscopy, John Wiley & Sons Ltd, New York, 201-204.
• 15. Materiały producenta Bruker Optik GMBH, (2002) The minispec Solid Fat Content Analyzer, 1-888-4Bruker, www.theminispec.com.
• 16. Pasławski P., (2006) Zapewnienie jakości w analizach rutynowych, Materiały z warsztatów szkoleniowych: Walidacja i niepewność metod badawczych, PCBiC, DA/PC/E03-2/2006, Warszawa, 1-7.
• 17. Pawłowicz R., (2003a) Porównanie dwóch metod termostatowania stosowanych przy oznaczaniu zawartości fazy stałej w oleju palmowym, Tł. Jad. 38, 1/2, 8–18.
• 18. Pawłowicz R., (2003b) Właściwości fizyczne mieszanek tłuszczowych zawierających olej palmowy, Tł. Jad. 38, 3/4, 128–138.
• 19. PN-EN ISO 8292, 1999, Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce. Oznaczanie zawartości fazy stałej. Metoda pulsacyjnego magnetycznego rezonansu jądrowego.
• 20. PN-EN ISO 8292-1: 2010, Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce - Oznaczanie zawartości fazy stałej metodą pulsacyjnego NMR – Część 1: Metoda bezpośrednia.
• 21. PN-EN ISO/IEC 17025, 2001, Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.
• 22. PROLAB 07-09, 2003, Szacowanie niepewności pomiarów w laboratorium. Materiały szkoleniowe.
• 23. PROLAB (2002) ProWl Walidacja metod pomiarowych. Dokumentacja programu.
• 24. Ropelewska M., Ptasznik S., Jerzewska M., 2004, Wpływ sposobu temperowania na zawartość fazy stałej wybranych prób masła kakaowego, XII Międzynarodowa Konferencja Naukowa – Postępy w technologii tłuszczów roślinnych, Materiały Konferencyjne, Pieszczany-Słowacja, 31 V-02 VI, 206–213.
• 25. Van Putte K., (2003) Pulsed NMR as a routine method in the fat and margarine industry. Bruker Spin Report, 152/153, 68-70.
• 26. Van Putte K., Van den Enden J., (1974) Fully automated determination of solid fat content by pulsed NMR. J. Am. Oil Chem. Soc., 51, nr 7, 316-320.

Uwagi

Rekord w opracowaniu