Walidacja wybranych metod oznaczania aspartamu w slodzikach

• Autorzy: Majewska E

Warianty tytułu

EN

Validation of the selected methods of determining aspartame content in sweeteners

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Celem pracy była walidacja wybranych metod oznaczania aspartamu, którą przeprowadzono na podstawie parametrów stanowiących elementy walidacji procedur analitycznych. Spośród podstawowych kryteriów walidacji metody analitycznej wykorzystano następujące: selektywność, liniowość, precyzja (powtarzalność), niepewność pomiaru oraz dokładność. Oprócz tych elementów oceny metody zastosowano także wartość HORRAT, która coraz częściej występuje w normach. Uwzględniono sześć metod: HPLC, trzy metody spektrofotometryczne i dwie miareczkowe. Zawartość aspartamu oznaczano spektrofotometrycznie po reakcji z odczynnikami takimi, jak: N-bromoimid kwasu bursztynowego, metolsulfanilamid, kwas chloranilowy i p-chloranil. Poziom badanej substancji słodzącej w słodzikach w tabletkach był oznaczany metodami miareczkowymi, w których jako titranta używano kwasu nadchlorowego, metanolanu sodu i N-bromoimidu kwasu bursztynowego. Za najbardziej precyzyjne uznano metody HPLC oraz miareczkową z kwasem nadchlorowym. Charakteryzowały się one akceptowalnymi wartościami współczynnika zmienności i wielkości HORRAT.

EN

The objective of this study was the validation of selected methods of determining aspartame content, which was performed based on the parameters constituting elements of the analytical validation procedures. From among the basic criteria of validating the analytical method, the following were applied: selectivity, linearity, precision (repeatability), uncertainty of measurement, and accuracy. In addition to those elements of assessing the method, a HORRAT value was also utilized since it appears more and more frequently in the relevant standards. Six methods were taken into consideration: HPLC, three spectrophotometric methods, and two titration methods. Aspartame was determined spectrophotometrically after the reaction with the colouring agents such as N-bromosuccinimide-metol-sulphanilamide, chloranil acid, and p-chloranil. The level of aspartame in tabletop sweeteners was assessed by titrimetry using acetous perchloric acid, sodium metoxide, and N-bromosuccinimide as titrants. HPLC and titration method with perchloric acid were found to be the most precise methods. They were characterized by acceptable values of a relative standard deviation and a HORRAT value.

Słowa kluczowe

PL

srodki slodzace; aspartam; oznaczanie; metody analizy; walidacja

• Wydawca: -
• Czasopismo: Żywność Nauka Technologia Jakość
• Rocznik: 2008
• Tom: 15
• Numer: 2
• Opis fizyczny: s.106-118,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Majewska E

• Katedra Biotechnologii, Mikrobiologii i Oceny Żywności, Wydz. Nauk o Żywności, Szkoła Główna Gospodarstwa Wiejskiego ul. Nowoursynowska 159C, 02-776 Warszawa

Bibliografia

• [1] Askar A., Saddik F.: Application with Sweeteners. Fruit Processing, 1996, 10, 394-398.
• [2] Chen Q., Mou S., Liu K., Yang Z., Ni Z.: Separation and determination of four artificial sweeteners and citric acid by high-performance anion-exchange chromatography. J. Chromatography A, 1997, 771, 135-143.
• [3] Czerwiecki L., Delong A.: Metoda oznaczania aspartamu i sacharyny w wybranych przetworach owocowych. Prace Inst. i Lab. Bad. Przem. Spoż., 1991,43, 7-19.
• [4] Daniels D.H., Joe Jr. F.J., Warner C.R., Fazio T.: Liquid chromatographic determination of aspartame in dry beverage bases and sweetener tablets with confirmation by thin layer chromatography. J. AOAC, 1984, 67 (3), 513-515.
• [5] Fox L., Anthony G.D., Lau E.P.K.: High-performance liquid chromatographic determination of Laspartyl-L-phenyloalanine methyl ester in various food products and formulations. J. AOAC., 1976, 59 (5), 1048-1050.
• [6] Gibbs B.F., Alli I., Mulligan C.N.: Simple and rapid high-performance liquid chromatographic method for the determination of aspartame and its metabolites in foods. J. Chromatography A, 1996, 725, 372-377.
• [7] Hayakawa K., Schilpp T., Imai K., Higuchi T., Wong O.S.: Determination of aspartic acid, phenylalanine and aspartylphenylalanine in aspartame-containing samples using a precolumn derivatization HPLC method. J. Agric. Food Chem., 1990, 38 (5), 1256-1260.
• [8] Lehr M., Schmid W.: Anwendung der festphasenextraktion bei der bestimmung von süβstoffen in lebensmitteln mittels HPLC. Deutsch. Lebensmittel-Rundsch., 1993, 89 (2), 43-45.
• [9] NMKL Procedure: Validation of chemical analytical methods. Nordic Committee on Food Analysis, 1996, 4.
• [10] NutraSweet: Informacje techniczne. Materiały firmy NutraSweet AG., Warszawa 1999.
• [11] PN-EN 1378:1999. Artykuły żywnościowe. Oznaczanie zawartości aspartamu w preparatach słodzących. Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej.
• [12] PN-EN 1379:1999. Artykuły żywnościowe. Oznaczanie cyklaminianów i sacharyny w słodzikach tabletkowych. Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej.
• [13] Prasad U.V., Divakar T.E., Sastry S.P., Rao V.M., Kapur O.P.: New methods for the determination of aspartame. Food Chemistry (India), 1988, 28, 269-278.
• [14] Prodolliet J., Bruelhart M.: Determination of aspartame and its major decomposition products in foods. J. AOAC Int., 1993, 76 (2), 275-282.
• [15] Skrzypek B., Okolska G.: Oznaczanie aspartamu, acesulfamu K, sacharyny w wybranych produktach spożywczych za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Żyw. Człow. Metab., 1997, 24 (1), 45-62.
• [16] Skrzypek B., Okolska G.: Oznaczanie zawartości aspartamu, acesulfamu K, sacharyny. W: Wybrane metody analitycznej oceny wartości odżywczej żywności - pod red. H. Kunachowicz. Prace IŻŻ, Warszawa 1997, s. 63-73.
• [17] Szymczyk K.: Opracowanie metodyki oznaczania aspartamu w wybranych produktach cukierniczych. Materiały Sesji Analityki Żywności, PTTŻ, Warszawa 1997, s. 27.
• [18] Szymczyk K., Czerwiecki L.: Zastosowanie techniki HPLC do oznaczania aspartamu i acesulfamu-K w przetworach owocowych. Roczniki PZH, 1995, 46 (4), 373-381.
• [19] Thompson C.O., Trenerry V.C., Kemmery B.: Micellar electrokinetic capillary chromatographic determination of artificial sweeteners in low-joule soft drinks and other foods. J. Chromatography A, 1995, 694, 507-514.
• [20] Tyler T.A.: Liquid chromatographic determination of sodium saccharin, caffeine, aspartame and sodium benzoate in cola beverages. J. AOAC, 1984, 67 (4), 745-747.
• [21] Tyszkiewicz S.: Zasady prowadzenia międzylaboratoryjnych badań precyzji metod analitycznych – organizacja, statystyczna interpretacja danych oraz praktyka na przykładzie oznaczania metali toksycznych. W: Postęp w analizie żywności. Tom III. Wybrane zagadnienia analizy chemicznej i fizykochemicznej – pod red. S. Tyszkiewicza. Wyd. Inst. Przem. Mięs. i Tłuszcz., Warszawa 1993, s. 130-168.
• [22] Verzella G., Bagnasco G., Mangia A.: Ion-pair high-performance liquid chromatographic analysis of aspartame and relatedpProducts. J. Chromatography A, 1985, 349, 83-89.
• [23] Webb N.G., Beckman D.D.: Reverse phase liquid chromatographic of aspartame in beverages and beverage mixes. J AOAC, 1984, 67 (3), 510-513.
• [24] Wood R.: How to validate analytical methods. Trends in Analytical Chemistry, 1999, 18, 624-632.
• [25] Wróbel K.: Determination of aspartame and phenyloalanine in diet softdDrinks byhHighperformance liquid chromatography with direct spectrofluorimetric detection. J. Chromatography A, 1997, 773, 163-168.