Walidacja metody analitycznej do oznaczania azotanów (V) i (III) w żywności techniką wysokosprawnej chromatografii jonowej

• Autorzy: Popinska-Gil W. , Stepien T.

Warianty tytułu

EN

Validation of analytical method for the determination of nitrates (V) and (iii) in food by high-performance ion chromatography technique

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

EN

A simple and selective method was validated for the determination of nitrates (V) and (III) by ion chromatography technique. Efficient ion separation was achieved on a column IonPacTM AG-9HC, (4 × 50 mm). A conductometric detector was used for the detection of the analyte. The mobile phase consisted of 9.0 mM sodium carbonate (Na2CO3) and was delivered in a isocratic mode at a flow rate of 1.0 ml·min-1 at 30 °C. The method was validated for linearity, selectivity, precision, limit of detection LOD, limit of quantitation LOQ and uncertainty. The method demonstrates good linearity, with r = 0.998. The uncertainty is 29.0% and 35.0% for nitrates (V) and (III), respectively. The limit of detection (LOD) values are 0.080 mg·dm-3 and 0.040 mg·dm-3 for nitrates (V) for nitrates (III), respectively. Limit of quantitation (LOQ) values are 0.240 mg·dm-3 and 0.120 mg·dm-3 for nitrates (V) and (III), respectively. The low limit of detection and limit of quantitation of nitrate and nitrite ions enables the detection and quantitation of these ions at low concentrations. This method is characterized by high selectivity.

Słowa kluczowe

PL

zywnosc; zawartosc azotanow; chromatografia jonowa wysokosprawna; metody oznaczania; optymalizacja; walidacja; bezpieczenstwo zywnosci; normy bezpieczenstwa

• Wydawca: -
• Czasopismo: Zeszyty Naukowe Instytutu Ogrodnictwa
• Rocznik: 2014
• Tom: 22
• Opis fizyczny: s.109-120,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Popinska-Gil W.

• Instytut Ogrodnictwa, ul.Konstytucji 3 Maja 1/3, 96-100 Skierniewice

autor

Stepien T.

• Instytut Ogrodnictwa, ul.Konstytucji 3 Maja 1/3, 96-100 Skierniewice

Bibliografia

• Balcerzak M., Janiszewska J. 2011. Wieloanionowa analiza materiałów środowiskowych techniką chromatografii jonowej. Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych 50: 78-87.
• Eurachem/Citac Guide CG 4 2000. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Second Edition.
• Haddad P.R., Doble P., Macka M. 1999. Developments in sample preparation and separation techniques for the determination of inorganic ions by ion chromatography and capillary electrophoresis. Journal of Chromatography A 856(1-2): 145-177. DOI: 10.1016/S0021-9673(99)00431-8.
• IPE (International Plant – Analytical Exchange Programme) Wageningen International Evaluating Programs for Analytical Laboratories, Wageningen University: Quarterly Raport 2010.3; 2011.2; 2012.3; 2013.3; 2014.2.
• Jones W.R., Jandik P. 1989. Elimination of matrix interferences in ion chromatographic analysis of difficult aqueous samples. Journal of Chromatographic Science 27(8): 449-455. DOI: 10.1093/chromsci/27.8.449.
• Jackson P.E. 2000. Ion chromatography in environmental analysis. W: Meyers R.A. (red.), Encyclopedia of Analytical Chemistry. Wiley & Sons Ltd, s. 2779-2801.
• Konieczka P., Namieśnik J., Bulska E. i in. 2007. Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych. WNT, Warszawa.
• Kostka B., Bebek M., Mitko K. 2008. Zastosowanie chromatografii jonowej do oznaczania jonów nieorganicznych w wodach naturalnych o zróżnicowanej mineralizacji. Przemysł Chemiczny 87(5): 489-493.
• Michalski R. 2005. Zastosowania chromatografii jonowej w badaniach próbek medycznych, przemysłowych i spożywczych. Laboratorium 5: 28-32.
• Michalski R. 2010. Sample preparation for ion chromatography. W: Cazes J. (red.), Encyclopedia of chromatography. Third Edition, s. 2106-2110. DOI: 10.1201/NOE1420084597.ch418.
• Michalski R. 2011. Chromatografia jonowa. Podstawy i zastosowania. SWSZ Katowice.
• Michalski R., Kurzyca I. 2006. Determination of nitrogen species (nitrate, nitrite and ammonia ions) in environmental samples by ion chromatography. (Review). Polish Journal of Environmental Studies 15(1): 5-18.
• Polska Norma PN-EN ISO/IEC 17043:2011. Ocena zgodności – Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości.
• Polska Norma PKN-ISO/IEC Guide 99:2010. Międzynarodowy słownik metrologii – Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane.
• Polska Norma PN-ISO 8466-1:2003. Jakość wody. Kalibracja i ocena metod analitycznych oraz szacowanie ich charakterystyk.
• Polska Norma PN-ISO 5725-1-2-3-4,6:2002. Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów.
• Polska Norma PN-EN 12014-2, kwiecień 2001. Artykuły żywnościowe. Oznaczanie zawartości azotanów i/lub azotynów,
• Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 13 stycznia 2003. Dz.U. Nr 37, POZ 325 I 326, w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności.
• Rozporządzenie (WE) NR 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt.
• Rozporządzenia Komisji (WE) NR 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustanawiające najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych.
• Rozporządzenia Komisji (WE) NR 1882/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustanawiające metody pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli poziomów azotanów w niektórych środkach spożywczych.
• Rozporządzenia Komisji (UE) NR 1258/2011 z dnia 2 grudnia 2011 r. zmieniające rozporządzenie (WE) nr 1881/2006 w odniesieniu do najwyższych dopuszczalnych poziomów azotanów w środkach spożywczych.
• Rutkowska G. 1996. Jeszcze o azotanach. Chłodnictwo 31(12): 38-40.
• Santamaria P. 2006. Nitrate in vegetables: toxicity, content, intake and EC regulation. Journal of the Science of Food and Agriculture 86(1): 10-17. DOI: 10.1002/jsfa.2351.
• Small H., Bowman B. 1998. Ion chromatography: a historical perspective. American Laboratory 10: 1-8.
• Small H., Stevens T.S., Bauman W.C. 1975. Novel ion exchange chromatographic method using conductimetric detection. Analytical Chemistry 47(11): 1801-1809. DOI: 10.1021/ac60361a017.
• Sadowska H. 1988. Bezpieczna żywność i żywienie. LSW. Warszawa.
• Smoczyński S.S., Skibniewska K.A. 1996. Azotany i azotyny jako higieniczny problem jakości żywności. Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych 440: 361-364.
• Sowa A., Janiszewska J., Balcerzak M. 2011. Ziemniaki chemicznie, nieorganicznie i jonowo. W: Michalski R. (red.), Chromatografia jonowa. Wyd. Śląskiej Wyższej Szkoły Zarządzania im. Gen. J. Ziętka, s. 90-101.
• Ubyszewska M., Janiszewska J., Balcerzak M. 2010. Oznaczanie nieorganicznych anionów w próbkach warzyw techniką chromatografii jonowej. W: Michalski R. (red.), Wybrane zastosowania chromatografii jonowej. Wyd. Śląskiej Wyższej Szkoły Zarządzania im. Gen. J. Ziętka, s. 43-52.
• Witkiewicz Z. 2000. Podstawy chromatografii. WNT, Warszawa.
• Wojciechowska R. 2005. Akumulacja azotanów a jakość produktów ogrodniczych. Wyd. Coperite, Kraków, s. 21-27.