Preferencje help
Polish version English version Język
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 3

Liczba wyników na stronie
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 1 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  tandem mass spectrometry method
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 1 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników
1
Artykuł dostępny w postaci pełnego tekstu - kliknij by otworzyć plik
Content available

Optimisation and validation of the analytical procedure for the determination of acrylamide in coffee by LC-MS/MS with SPE clean up

100%
Gielecinska I., Mojska H.
Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
|
2013
|
tom 64
|
nr 2
Background. Numerous studies have demonstrated acrylamide to be both neurotoxic and carcinogenic. At present it is widely recognised that acrylamide is mainly formed through the Maillard reaction from free asparagine and reducing sugars. The major sources of dietary acrylamide are potato products, processed cereals and coffee. Objective. To optimise and validate an analytical method for determining acrylamide in coffee by liquid chromatography and tandem mass spectrometry analysis (LC/MS/MS) using SPE clean-up. Material and methods. Analytical separation of acrylamide from roasted coffee was performed by liquid chromatography using a Hypercarb column followed by LC/MS/MS analysis, with 2,3,3–d3 acrylamide as an internal standard. The method was based on two purification steps: the first with hexane and Carrez solutions in order to remove of fat and to precipitate proteins, respectively; and the second with a solid-phase extraction (SPE) column which proved to be efficient in the elimination of the main chromatographic interferences. Results. Limit of quantification (LOQ) for measuring acrylamide in coffee was 50 μg/kg. The described method demonstrates satisfactory precision (RSD = 2.5%), repeatability (RSD = 9.2%) and accuracy (mean recovery – 97.4%). Conclusions. Our results confirm that LC-MS/MS with SPE clean-up is selective and suitable for determination of acrylamide in coffee. Indeed, this method meets the criteria of EU Commission Recommendations (No. 2007/331/EC and No. 2010/307/EU), on the monitoring of acrylamide levels in food.
2
Artykuł dostępny w postaci pełnego tekstu - kliknij by otworzyć plik
Content available

Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas

80%
Rodziewicz L., Maslowiecka J.
Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
|
2012
|
tom 63
|
nr 3
Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia. Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania (CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg. Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU) i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5, 10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył 10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg . Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.
3

Analiza pozostalosci srodkow ochrony roslin w zbozach i paszach z wykorzystaniem metody QuEChERS i techniki GC-MS-MS

70%
Walorczyk S.
Progress in Plant Protection
|
2008
|
tom 48
|
nr 4
1267-1270
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 1 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.