Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 26

Liczba wyników na stronie
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 2 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników

Wyniki wyszukiwania

help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 2 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników
Przedstawiono metodę oznaczania azaperonu i karazololu w nerkach trzody. Próbka była ekstrahowana acetonitrylem Analizę przeprowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny zastosowano haloperidol. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Średni odzysk próbek wzmocnionych na poziomie 100 μg/kg azaperonu i 25 μg/kg karazololu był w zakresie 91,2-107,0% i 70,8-93,2%. Limit decyzyjny (CCα) i zdolność wykrycia (CCβ) wynosiły odpowiednio dla azaperonu 125,9 μg/kg, 160,0 μg/kg oraz karazololu 29,3 μg/kg, 33,3 μg/kg. Zastosowana technika LC-MS/MS spełnia wymagania Decyzji Komisji nr 2002/657/WE.
Chloropromazyna (CP) jest przedmiotem monitoringu w produktach pochodzenia zwierzęcego, dla której minimalna wymagana wartość graniczna wydajności metody analitycznej (MPRL) wynosi 5,0 µg/kg. W pracy przedstawiono opracowaną metodę potwierdzającą oznaczania chloropromazyny w nerkach trzody i bydła oraz moczu przy zastosowaniu techniki LC-MS/MS. Zhomogenizowane próbki nerek i moczu estrahowano acetonitrylem. Do wstępnego rozdziału CP stosowano kolumnę chromatograficzną Luna C18 o wymiarach 150x2 mm i prekolumnę. Do identyfikacji oraz oznaczania CP stosowano układ LC-ESI-MS/MS. Metoda została zwalidowana zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Odzysk dla poziomu CP wynoszącego 5,0 ng/g był w zakresie 84-102%. Limit decyzyjny (CCa) i zdolność wykrywania (CCß) CP wynosiły odpowiednio dla nerek 1,19 ng/g i 2,87 ng/g oraz dla moczu 1,08 ng/g i 2,6 lng/g.
W pracy przedstawiono metodę potwierdzającą oznaczania chloramfenikolu w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu techniki LC-MS/MS spełniającej zalecenia Decyzji Komisji nr 2003/181/WE i nr 2002/657/WE.
Przedstawiono metodę oznaczania chloramfenikolu w mleku proszku. Próbki były oczyszczane przy zastosowaniu polimerów z odwzorowaniem cząsteczkowym (МІР). Analizę przeprowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C 18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny zastosowano CAP-d5. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Średni odzysk próbek wzmocnionych na poziomie 0,3 µg/kg mieścił się w zakresie 104-111%. Limit decyzyjny (CCα) i zdolność wykrywania (CCß) wynosiły odpowiednio 0,06 µg/kg i 0,09 µg/kg.
Residues of XDDT, XHCH and HCB in the fat of deer coming from the Białystok and Suwałki districts were determined. An average content of chloroorganic pesticides in the fat of wild boar, roe-deer, stag and elk (in mg/kg) was 0.146, 0.057, 0.027 and 0.028 consecutively of XDDT; 0.003, 0.005, 0.004 and 0.005 of XHCH; 0.003, 0.005, 0.003 and 0.005 of HCB. They were found to be lower than the analogous residues in the years 1987-1989.
Background. The use of nitrofurans as veterinary drugs in food-producing animals is banned throughout the European Union. Nevertheless, nitrofuran metabolites have been detected not only in animal products, but also in bovine urine. At present there are no methods yet published for the simultaneous detection of nitrofuran metabolites in bovine urine. Objectives. To develop and validate a method for determination of four key nitrofuran metabolites in bovine urine. Material and methods. The four nitrofuran metabolites (nitrofurantoin, furazolidone, nitrofurazone and furaltadone), were determined in bovine urine using LC-ESI-MS/MS. The procedure required an acid-catalysed release of protein-bound metabolites, followed by their in situ conversion into 2-nitrobenzaldehyde (NBA) derivatives. The sample clean-up was performed using a polymer extraction cartridge before hydrolysis. Nitrofuran metabolites were then determined using electrospray ionization in the positive mode, that had previously been separated on a Phenomenex Luna C-18 column. Results. The method was validated in accordance with the procedure outlined in the Commission Decision No. 2002/657/ EC. Urine samples were spiked with nitrofuran metabolite solutions at levels of 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 pg/kg. Recoveries ranged between 90 - 108% (inter standard-corrected), with a repeatability precision (RSD) of less than 19% for all four analytes. The decision limit (CC) and detection capability (DC) were obtained from a calibration curve and lay respectively within the following ranges: 0.11- 0.34 pg/kg and 0.13- 0.43 pg/kg. Conclusions. The developed and validated LC-ESI-MS/MS method allows four nitrofuran metabolites to be identified and quantitated in bovine urine. This analytical procedure meets the criteria defined in the Commission Decision No. 2002/657/EC.
W pracy przedstawiono szybką metodę oznaczania zawartości kwasu benzoesowego w napojach bezalkoholowych gazowanych z zastosowaniem wysoko- sprawnej chromatografii cieczowej (HPLC).
There was determined the residues of ΣDDT, ΣHCH and HCB in the fat of deer coming from the Białystok and Suwałki districts. A mean content of chloroorganic pesticides in the fat of the wild boar, roe-deer, stag and elk were: 0.178; 0.063; 0.048; 0.049 of ΣDDT, 0.007, 0.012, 0.013; 0.014 of ΣHCH, 0.005, 0.006, 0.005, 0.007 of HCB, respectively. The findings indicate that the values obtained are lower than those found in 1980 years.
Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia. Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania (CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg. Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU) i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5, 10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył 10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg . Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.
Pierwsza strona wyników Pięć stron wyników wstecz Poprzednia strona wyników Strona / 2 Następna strona wyników Pięć stron wyników wprzód Ostatnia strona wyników
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.