Optimization of MSPD extraction technique in pesticide residue analysis in herbs

• Autorzy: Lozowicka B. , Jankowska M. , Kaczynski P. , Rutkowska E. , Hrynko I. , Janowicz T.

Warianty tytułu

PL

Optymalizacja ekstrakcyjnej techniki MSPD w analizie pozostałości pestycydów w ziołach

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Powszechne stosowanie środków ochrony roślin (ś.o.r.) w celu ochrony upraw zielarskich powoduje, iż kontrola ich pozostałości stała się koniecznością. Celem pracy była optymalizacja procesu przygotowania, ekstrakcji i oczyszczania z wykorzystaniem rozproszenia matrycy na fazie stałej MSPD (matrix solid phase dispersion) do jakościowego i ilościowego oznaczenia pozostałości pestycydów w ziołach. Optymalizacji MSPD poddano różne parametry, tj. masę próbki, fazę rozpraszającą, eluenty i sorbent na etapie oczyszczania. Optymalne warunki otrzymano dzięki zastosowaniu 2 g próbki ziół z 4 g aktywowanego florisilu. Anality wyizolowano przy pomocy mieszaniny aceton/metanol (9:1, v/v). W dodatkowym etapie oczyszczania wykorzystano kolumienki SPE wypełnione sorbentem oktadecylowym C18 (500 mg/3 ml). Walidację zoptymalizowanej metody wykonano poprzez wzbogacenie próbek miodunki (Pulmonaria L.) 146 substancjami aktywnymi. Średnie odzyski analizowanych związków na trzech poziomach stężeń (0,005; 0,1; 0,5 mg/kg) mieściły się w granicach 75,3–107,5% z względnymi odchyleniami standardowymi RSD ≤ 19%, poza kilkoma wyjątkami.

EN

The widespread use of pesticides to protect crops makes the control of residues has become a necessity. The aim of this work was optimization of matrix solid phase dispersion MSPD (matrix solid phase dispersion) extraction technique for qualitative and quantitative analysis of pesticide residues in herbs. The study was carried out taking into account different parameters: sample weight, sorbent, extracting solvents and sorbents for clean-up step. The optimum parameters were 2 g of sample with 4 g of florisil as a sorbent. Extraction was carried out on column chromatography. The pesticides were extracted by acetone/methanol (9:1, v/v) mixture. For clean up SPE octadecyl columns (C18 500 mg/3 ml) were used. Optimized MSPD method was validated by fortification of lungwort (Pulmonaria L.) blank samples with 146 active substances. Under optimized conditions the obtained recoveries of fortified samples at three concentration levels (0.005; 0.1; 0.5 mg/kg) were in the range 75.3–107.5% with relative standard deviation RSD ≤ 19% for most of the analyzed compounds.

• Wydawca: -
• Czasopismo: Progress in Plant Protection
• Rocznik: 2012
• Tom: 52
• Numer: 2
• Opis fizyczny: s.431-436,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Lozowicka B.

• Instytut Ochrony Roślin - Państwowy Instytut Badawczy, Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin, Terenowa Stacja Doświadczalna, ul.Chełmońskiego 22, 15‐195 Białystok

autor

Jankowska M.

autor

Kaczynski P.

autor

Rutkowska E.

autor

Hrynko I.

autor

Janowicz T.

Bibliografia

• Andreu V., Pico Y. 2004. Determination of pesticides and their degradation products in soil: critical review and comparison of methods. Trends Anal. Chem. 23 (10–11): 772–789.
• Barker S.A. 2007. Matrix solid phase dispersion (MSPD). J. Biochem. Biophys. Methods 70 (2) 151–162.
• Dorea H.S., Sobrinho L.L. 2004. Analysis of pesticide residues in rice using matrix solid-phase dispersion (MSPD). J. Braz. Chem. Soc. 15 (5): 690–694.
• Fernandez M., Pico Y., Manes J. 2002. Rapid screening of organophosphorus pesticides in honey and bees by liquid chromatography–mass spectrometry. Chromatographia 56 (9–10): 577–583.
• Ferrer C., Gomez M.J., Garcia-Reyes J.F., Ferrer I., Thurman E.M., Fernandez-Alba A.R. 2005. Determination of pesticide residues in olives and olive oil by matrix solid-phase dispersion followed by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/ tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A 1069 (2): 183–194.
• Hu X.Z., Chu X.G., Yu J.X., Li J., Huang X., Lin Y.F., Wang P. 2004. Determination of 22 organochlorine and 15 pyrethroid pesticide residues in apple juice by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography–mass spectrometry. Fenxi Ceshi Xuebao 23 (47): 38–42.
• Lehotay S.J., Mastovska K., Yun S.J. 2005. Evaluation of two fast and easy methods for pesticide residue analysis in fatty food matrixes. J. AOAC Int. 88: 630–638.
• Łozowicka B., Kaczyński P., Rutkowska E., Masłowska M. 2009. Determination of pesticide residues in oilseed rape by gas chromatography. Chem. Anal. 54 (3): 367–389.
• Łozowicka B., Jankowska M., Rutkowska E., Kaczyński P. 2010. Pozostałości fungicydów i insektycydów w owocach jagodowych i sokach z owoców jagodowych. Prog. Plant Prot./Post. Ochr. Roślin 50 (3): 1445–1451.
• Łozowicka B., Jankowska M., Kaczyński P. 2012. Pesticide residues in Brassica vegetables and exposure assessment of consumers. Food Control 25 (2): 561–575.
• Michel M., Buszewski B. 2003. Isolation and determination of carbendazim residue from wheat grain by matrix solid-phase dispersion and HPLC. J. Sep. Sci. 26: 1269–1272.
• Morzycka B. 2002. Determination of organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by matrix solid-phase dispersion method. J. Plant. Prot. Res. 42 (1): 17–22.
• SANCO/12495/2009. 2012. Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed, 14 pp.

Uwagi

PL

Rekord w opracowaniu