Simultaneous determination of sulfadiazine, sulfamethazine and sulfadimethoxine in poultry and cow's serum by HPLC

• Autorzy: Szymanski A.

Warianty tytułu

PL

Jednoczesne oznaczanie trzech sulfonamidów w mięsie kurcząt i surowicy krwi bydlęcej metodą HPLC

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A new method of determination of sulfadiazine, sulfamethazine and sulfadimethoxine in biological material based on HPLC with micellar mobile phase has been proposed. The separations were made on a column Nucleosil C-18 (150 x 4.6 mm) with a mobile phase of a water solution of sodium dodecylsulfate (SDS), phosphate buffer of pH 2.8 and propanol-2 as an organic modifier. The calibration curves determined for each sulfonamide were linear in the range from 0.05 µg/g to 4.0 µg/g meat and from 0.05 µg/mL to 2.0 µg/mL blood serum. The values of the linear correlation coefficient varied from 0.974 to 0.999, the detection limit was 0.025 µg for sulfadiazine and sulfamethazine and 0.05 µg for sulfadimethoxine, per 1 g of meat and 1 mL of cow's blood serum. The method proposed is characterised by good accuracy and precision. The accuracy of determination of the drugs in meat varied from -3.0 to 7.8%, while for blood serum from 0.4 to 8.7%. The method's precision was 3.67 to 6.0% and 3.74 to 6.6%, for sulfonamides in meat and blood serum. The recovery of sulfonamides introduced into meat and serum was determined as 87.2 and 92.0% for sulfadimethoxine, 103 and 99.6% for sulfamethazine.

PL

W pracy przedstawiono metodę oznaczania sulfadiazyny, sulfametazyny i sulfadimetoksyny za pomocą HPLC z micelarną fazą ruchomą. Sulfonamidy ekstrahowano chloroforem z mięsa kurczaka i surowicy krwi bydlęcej. Po oddzieleniu i odparowaniu rozpuszczalnika, pozostałość rozpuszczono w fazie ruchomej i nastrzykiwano na chromatograf. Do rozdziałów wykorzystano kolumnę Nucleosil C-18 (150 x 4.6 mm). Fazę ruchomą stanowił: wodny roztwór 1 mol/L dodecylosiarczanu sodu (SDS), z dodatkiem 0.1 mol/L buforu fosforanowego o pH 2.8 i 2% obj. propanolu-2. Prostoliniowy przebieg krzywych kalibracyjnych otrzymano dla każdego sulfonamidu w zakresie od 0.05 do 4.0 µ/g mięsa i 0.05 µg/mL do 2.0 surowicy krwi o współczynnikach korelacji liniowej od 0.974 do 0.999. Wyznaczony limit detekcji dla sulfadiazyny i sulfametazyny wynosił 0.025 µg i 0.05 µg dla sulfadimetoksyny odpowiednio na 1 g mięsa i 1 mL surowicy krwi (Tabela 1). Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością. Dokładność dla badanych leków w mięsie przyjmowała wartości od -0.3 do 7.8%, natomiast dla surowicy od 0.4 do 8.7%. Precyzja mieściła się w przedziale od 3.67 do 6.0% i od 3.74 do 6.6% odpowiednio dla mięsa i surowicy. Wyznaczono również odzysk sulfonamidów wprowadzonych do mięsa i surowicy. Mieści się on w przedziale od 87.2 i 92% dla sulfadimetoksyny do 103 i 99.6% dla sulfametazyny odpowiednio w mięsie i surowicy (Tabela 2). Przedstawione dane, charakteryzujące oznaczanie sulfonamidów w badanych materiałach biologicznych, są w pełni satysfakcjonujące i proponowana metoda może zostać wykorzystana do analizy pozostałości sulfonamidów w żywności pochodzenia zwierzęcego.

• Wydawca: -
• Czasopismo: Polish Journal of Food and Nutrition Sciences
• Rocznik: 2002
• Tom: 11/52
• Numer: 3
• Opis fizyczny: p.45-49,fig.,ref.

Twórcy

autor

Szymanski A.

• Laboratory of Analytical Chemistry, Faculty of Chemistry, Adam Mickiewicz University, Grunwaldzka 6, 60-780 Poznan, Poland

Uwagi

PL

Rekord w opracowaniu