Development and evaluation of the method for the determination of pesticide residue in the leaves

• Autorzy: Lozowicka B. , Rutkowska E. , Hrynko I. , Jankowska M. , Kaczynski P.

Warianty tytułu

PL

Opracowanie i optymalizacja metody oznaczania pozostałości środków ochrony roślin w liściach

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Celem badań była optymalizacja metody oznaczania 160 substancji czynnych środków ochrony roślin w liściach owoców i warzyw, opartej na rozproszeniu matrycy na fazie stałej (MSPD – matrix solid phase dispersion) obejmująca dobór takich parametrów, jak: masa próbki, rodzaj fazy rozpraszającej i sorbentu na etapie oczyszczania, eluentów i proporcji ich objętości. Optymalne warunki otrzymano stosując rozproszenie 2 g próbki liści na 4 g aktywnego florisilu oraz elucję mieszaninami po 15 ml heksan/aceton (8:2, v/v) oraz eter etylowy/aceton (8:2, v/v). Substancje czynne oznaczono techniką chromatografii gazowej w dualnym systemie detekcji: wychwytu elektronów (EC – electron capture) i azotowo-fosforowym (NP – nitrogen-phosphorus). Średnie odzyski dla większości związków mieściły się w granicach 70,0–119,8%, a względne odchylenie standardowe 0,2–18,2% w badanym zakresie stężeń (0,01–5,00 mg/kg). Opracowana metoda pozwoliła na oznaczenie niskich poziomów stężeń analitów (0,01 mg/kg) i została zaadop-towana do badań rutynowych wykonywanych w laboratorium, w szczególności monitorowania płodów ekologicznych.

EN

The aim of this study was to evaluate the multiresidue method for the determination of 160 pesticides residues in leaves based on matrix solid phase dispersion (MSPD) in terms of type of sample weight, sorbent and extracting solvent. The optimum parameters were 2 g of a sample with 4 g of florisil as a sorbent. The pesticides were extracted using two solvent mixtures: hexane/acetone (8:2, v/v) and ethyl ether/acetone (8:2, v/v). Pesticides were analysed by gas chromatography (GC) with dual detection system: electron capture (EC) and nitrogen-phosphorus (NP). The average recoveries for most compounds were in the range 70.0−119.8% and the relative standard deviations (RSDs) were equal or lower than 18.2%. The method allowed the determination of very low concentration levels (0.01 mg/kg) and has been applied to routine analysis, especially monitoring organic crops.

• Wydawca: -
• Czasopismo: Progress in Plant Protection
• Rocznik: 2014
• Tom: 54
• Numer: 4
• Opis fizyczny: s.412-418,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Lozowicka B.

• Instytut Ochrony Roślin - Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin, ul.Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok

autor

Rutkowska E.

• Instytut Ochrony Roślin - Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin, ul.Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok

autor

Hrynko I.

• Instytut Ochrony Roślin - Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin, ul.Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok

autor

Jankowska M.

• Instytut Ochrony Roślin - Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin, ul.Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok

autor

Kaczynski P.

• Instytut Ochrony Roślin - Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin, ul.Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok

Bibliografia

• Barker S.A. 2007. Matrix solid phase dispersion (MSPD). J. Biochem. Biophys. Methods 70 (2): 151–162.
• Capriotti A.L., Cavaliere C., Lagana A., Piovesana S., Samperi R. 2013. Recent trends in matrix solid-phase dispersion. Trends Anal. Chem. 43: 53–66.
• Chowdhury M.A.Z., Fakhruddin A.N.M., Islam M.N., Moniruzzaman M., Gan S.H., Alam M.H. 2013. Detection of the residues of nineteen pesticides in fresh vegetable samples using gas chromatographyemass spectrometry. Food Cont. 34: 457–465.
• Gnusowski B., Nowacka A., Walorczyk S., Łozowicka B., Szpyrka E. 2012. Badania pozostałości środków ochrony roślin w płodach rolnych, roślinnych produktach spożywczych i paszach pochodzących z produkcji ekologicznej w roku 2010. [Pesticide residues in organic food of plant origin in Poland in 2010]. Prog. Plant Prot./Post. Ochr. Roślin 52 (1): 127–132.
• Gonzalez-Rodriguez R.M., Rial-Otero R., Cancho-Grande B., Simal-Gandara J. 2008. Determination of 23 pesticide residues in leafy vegetables using gas chromatography-ion trap mass spectrometry and analyte protectants. J. Chromatogr. A 1196–1197: 100–109.
• Itoiz E.S., Fantke P., Juraske R., Kounina A., Vallejo A.A. 2012. Deposition and residues of azoxystrobin and imidacloprid on greenhouse lettuce with implications for human consumption. Chemosphere 89: 1034–1041.
• Kolberg D.I., Prestes O.D., Adaime M.B., Zanella R. 2011. Development of a fast multiresidue method for the determination of pesticides in dry samples (wheat grains, flour and bran) using QuEChERS based method and GC–MS. Food Chem. 125: 1436–1442.
• Li N., Lei L., Nian L., Zhang R., Wu S., Ren R., Wang Y., Zhang H., Yu A. 2013. A modified QuEChERS method for the determination of some herbicides in yogurt and milk by high performance liquid chromatography. Talanta 105: 219–228.
• Lu D., Qiu X., Feng Ch., Jin Y., Lin Y., Xiong L., Wen Y., Wang D., Wang G. 2012. Simultaneous determination of 45 pesticides in fruit and vegetable using an improved QuEChERS method and on-line gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometer. J. Chromatogr. B 895–896: 17–24.
• Łozowicka B., Jankowska M., Rutkowska E., Hrynko I., Kaczyński P., Miciński J. 2013. The evoluation of a fast and simple pesticide multiresidue method in various herbs by gas chromatography. J. Nat. Med. 68: 95–111.
• Pan J., Xia X., Liang J. 2008. Analysis of pesticide multi-residues in leafy vegetables by ultrasonic solvent extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Ultrason. Sonochem. 15: 25–32.
• Furlani R.P.Z., Marcilio K.M., Leme F.M., Tfouni S.A.V. 2011. Analysis of pesticide residues in sugarcane juice using QuEChERS sample preparation and gas chromatography with electron capture detection. Food Chem. 126: 1283–1287.
• Gonzalez-Rodriguez R.M., Rial-Otero R., Cancho-Grande B., Simal-Gandara J. 2008. Determination of 23 pesticide residues in leafy vegetables using gas chromatography-ion trap mass spectrometry and analyte protectants J. Chromatogr. A 1196–1197: 100–109.
• SANCO/12495/2011. Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed, 40 pp.
• Szymona J. 2012. Przyczyny występowania pozostałości niedozwolonych pestycydów w materiale roślinnym truskawki pochodzenia ekologicznego. [Causes of not allowed pesticide residues in plant material of origin of organic strawberries]. J. Res. Appl. Agric. Engng. 57 (4): 138–140.
• Tanaka T., Hori T., Asada T., Oikawa K., Kawata K. 2007. Simple one-step extraction and cleanup by pressurized liquid extraction for gas chromatographic-mass spectrometric determination of pesticides in green leafy vegetables. J. Chromatogr. A 1175: 181–186.
• Zhang Z.Y., Liu X.J., Yu X.Y., Zhang C.H., Hong X.Y. 2007. Pesticide residues in the spring cabbage (Brassica oleracea L. var. capitata) grown in open field. Food Cont. 18: 723–730.

Uwagi

PL

Rekord w opracowaniu