Optimisation and validation of the analytical procedure for the determination of acrylamide in coffee by LC-MS/MS with SPE clean up

• Autorzy: Gielecinska I. , Mojska H.
• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Background. Numerous studies have demonstrated acrylamide to be both neurotoxic and carcinogenic. At present it is widely recognised that acrylamide is mainly formed through the Maillard reaction from free asparagine and reducing sugars. The major sources of dietary acrylamide are potato products, processed cereals and coffee. Objective. To optimise and validate an analytical method for determining acrylamide in coffee by liquid chromatography and tandem mass spectrometry analysis (LC/MS/MS) using SPE clean-up. Material and methods. Analytical separation of acrylamide from roasted coffee was performed by liquid chromatography using a Hypercarb column followed by LC/MS/MS analysis, with 2,3,3–d3 acrylamide as an internal standard. The method was based on two purification steps: the first with hexane and Carrez solutions in order to remove of fat and to precipitate proteins, respectively; and the second with a solid-phase extraction (SPE) column which proved to be efficient in the elimination of the main chromatographic interferences. Results. Limit of quantification (LOQ) for measuring acrylamide in coffee was 50 μg/kg. The described method demonstrates satisfactory precision (RSD = 2.5%), repeatability (RSD = 9.2%) and accuracy (mean recovery – 97.4%). Conclusions. Our results confirm that LC-MS/MS with SPE clean-up is selective and suitable for determination of acrylamide in coffee. Indeed, this method meets the criteria of EU Commission Recommendations (No. 2007/331/EC and No. 2010/307/EU), on the monitoring of acrylamide levels in food.

PL

Wprowadzenie. W licznych badaniach wykazano, że akryloamid jest związkiem neurotoksycznym i kancerogennym. Obecnie wiadomo, że akryloamid w żywności powstaje w wyniku reakcji Maillarda pomiędzy wolną asparaginą a cukrami redukującymi. Głównym źródłem akryloamidu w diecie człowieka są produkty ziemniaczane, przetwory zbożowe oraz kawa. Cel. Optymalizacja warunków procedury analitycznej i walidacja metody oznaczania zawartości akryloamidu w różnych rodzajach kawy techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/ MS) z wykorzystaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Materiał i metody. Akryloamid w kawie palonej oznaczono na kolumnie Hypercarb metodą chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS). Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano 2,3,3-d3 akryloamid. W metodzie tej zastosowano 2 stopniowy proces oczyszczania próbki: w pierwszej kolejności usunięto tłuszcz heksanem oraz strącono białka poprzez dodanie roztworów Carreza, a następnie wykorzystując ekstrakcję do fazy stałej (SPE) próbkę oczyszczono z pozostałych zanieczyszczeń, które mogłyby mieć wpływ na wynik w czasie analizy chromatograficznej. Wyniki. Granica oznaczalności metody LC-MS/MS oznaczania akryloamidu w kawie wynosi 50 μg/kg. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją (RSD = 2,5%), powtarzalnością (RSD = 9,2%) oraz dokładnością (średni odzysk = 97,4%). Wnioski. Wyniki walidacji potwierdzają selektywność i przydatność opracowanej metody do oznaczania akryloamidu w kawie. Opracowana metoda LC-MS/MS spełnia wymagania zaleceń Komisji Unii Europejskiej (2007/331/EC i 2010/307/ EU) w sprawie monitorowania poziomów akryloamidu w żywności.

Słowa kluczowe

EN

optimization; validation; analytical procedure; determination; acrylamide; coffee; liquid chromatography; tandem mass spectrometry method; solid-phase extraction

• Wydawca: -
• Czasopismo: Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
• Rocznik: 2013
• Tom: 64
• Numer: 2
• Opis fizyczny: p.85-90,fig.,ref.

Twórcy

autor

Gielecinska I.

• Department of Food and Food Supplements, National Food and Nutrition Institute, Powsinska street 61/63, 02-903 Warsaw, Poland

autor

Mojska H.

• Department of Food and Food Supplements, National Food and Nutrition Institute, Powsinska street 61/63, 02-903 Warsaw, Poland

Bibliografia

• 1. Commission Recommendation of 10.1.2011 on investigations into the levels of acrylamide in food http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/recommendation_ 10012011_acrylamide_food_pl.pdf
• 2. Commission Recommendation of 2 June 2010 on the monitoring of acrylamide levels in food (2010/307/EU). Off J Eur Union L 137/4; 3.6.2010.
• 3. Commission Recommendation of 3 May 2007 on the monitoring of acrylamide levels in food (2007/331/EC). Off J Eur Union L 123/33; 12.5.2007.
• 4. Aguas P.C., Fitzhenry M.J., Giannikopoulos G., Varelis P.: Analysis of acrylamide in coffee and cocoa by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Anal. Bioanal. Chem. 2006;385:1526-1531.
• 5. Alves R.C., Soares C., Casal S., Fernandes J.O., Beatriz M., Oliveira P.P.: Acrylamide in espresso coffee: Influence of species, roast degree and brew length. Food Chemistry 2010;119:929-934.
• 6. Andrzejewski D., Roach J.A.G., Gay M.L., Musser S.M.: Analysis of coffee for the presence of acrylamide by LCMS/ MS. J. Agric. Food Chem. 2004;52 (7):1996-2002.
• 7. Granby K., Fagt S.: Analysis of acrylamide in coffee and dietary exposure to acrylamide from coffee. Analytica Chimica Acta 2004;520:177-182.
• 8. Mojska H., Gielecińska I., Małecka K.: Determination of acrylamide content in potato products using GC-MS/ MS and LC-MS/MS methods. Rocz Panstw Zakl Hig 2010;61 (3):237-242 (in Polish).
• 9. Mojska H., Gielecińska I., Stoś K.: Determination of acrylamide level in commercial baby foods and an assessment of infant dietary exposure. Food Chem. Toxicol. 2012;50: 2722-2728.
• 10. Mojska H., Gielecińska I., Szponar L., Ołtarzewski M.: Estimation of the dietary acrylamide exposure of the Polish population. Food Chem. Toxicol. 2010;48:2090- 2096.
• 11. Şenyuva H.Z., Gökmen V.: Study of acrylamide in coffee using an improved liquid chromatography mass spectrometry method: Investigation of colour changes and acrylamide formation in coffee during roasting. Food Addit. Contam. 2005;22(3): 214-220.
• 12. Soares C., Cunha S., Fernandes J.: Determination of acrylamide in coffee and coffee products by GC-MS using an improved SPE clean-up. Food Addit. Contam. 2006;23 (12):1276-1282.
• 13. Wenzl T., de la Calle B., Anklam E.: Analytical methods for the determination of acrylamide in food products : a review. Food Addit. Contam. 2003;20 (10):885-902.