Dobor optymalnych parametrow metody UV-HS-SPME-GC-FID do oceny stabilnosci oksydatywnej olejow roslinnych

• Autorzy: Gromadzka J , Wardencki W

Warianty tytułu

EN

Selecting optimal parameters for the UV-HS-SPME-GC-FID method for assessing oxidative stability of edible oils

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Celem przeprowadzonych badań był dobór optymalnych parametrów nowej metody diagnozowania jakości olejów na podstawie oznaczenia lotnych związków będących produktami reakcji utleniania tych olejów. Przed analizą próbki rafinowanych olejów roślinnych poddano procesowi przyspieszonego utleniania, stosując naświetlanie promieniowaniem ultrafioletowym (12 W, 254 nm). Jako technikę przygotowania próbki do analizy zastosowano mikroekstrakcję do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME). Dobrano optymalne parametry tej techniki (włókno DVB/CAR/PDMS, objętość próbki 8 ml, czas i temperatura ekstrakcji odpowiednio 15 min i 30 °C). Wyznaczono również niektóre parametry walidacyjne. Precyzja i czułość metody, wyrażone jako współczynnik zmienności CV (< 10 %) i granica wykrywalności LOD (w przedziale 162 – 346 μg/kg), okazały się zadowalające dla tego typu oznaczeń. Oznaczenie składu próbek dokonano na podstawie czasów retencji substancji wzorcowych, stosując kapilarną chromatografię gazową z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (kolumna SPB-20, Supelco, 30 m x 0,25 mm x 1 μm).

EN

The objective of the research conducted was to select optimal parameters for a new method used to assess the quality of oils based on the determination of volatile compounds - oxidation products of those oils. Prior to the analysis, the samples of refined edible oils were oxidized during an accelerated oxidation process using UV irradiation (12 W, 254 nm). A technique used to prepare samples for analysis was the headspace solid-phase microextraction (HS-SPME). Optimal parameters of this technique were selected (DVB/CAR/PDMS fibre of 2 cm and of 50/30 μm; 8 ml volume of the sample; time and temperature of extraction: 15 min/30 °C, respectively). Additionally, some validation parameters were determined. The precision and sensitivity of this method, expressed as CV variation coefficient (< 10 %) and as LOD limit of detection (within the range from 162 to 346 μg/kg) appeared to be satisfactory for the determinations of this type. The composition of the samples analyzed was determined on the basis of standard compounds retention times using capillary gas chromatography with flame-ionization detector (column: SPB-20, Supelco, 30 m x 0,25 mm x 1 μm).

Słowa kluczowe

PL

oleje roslinne; stabilnosc oksydatywna; napromienianie zywnosci; promieniowanie ultrafioletowe; zwiazki lotne; produkty utleniania; mikroekstrakcja; ocena stabilnosci

• Wydawca: -
• Czasopismo: Żywność Nauka Technologia Jakość
• Rocznik: 2008
• Tom: 15
• Numer: 5
• Opis fizyczny: s.235-247,rys.,tab.,bibliogr.

Twórcy

autor

Gromadzka J

• Katedra Chemii Analitycznej, Wydz. Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk

autor

Wardencki W

• Katedra Chemii Analitycznej, Wydz. Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk

Bibliografia

• [1] Arthur C., Pawliszyn J.: Solid-phase microextraction with thermal desorption using fused silica optical fibers. Anal. Chem. 1990, 62, 2145 - 2148.
• [2] Cavalli J-F., Fernandez X., Lizzani-Cuvelier L., Loiseau A-M.: Characterization of volatile compounds of French and Spanish virgin olive oils by HS-SPME: Identification of quality-freshness markers. Food Chem., 2004, 88, 151 - 157.
• [3] Choe E., Min D.B.: Mechanisms and factors for edible oil oxidation. Comp. Rev. Food Sci. Food Safety., 2006, 5, 169 - 186.
• [4] Doleschall F., Kemeny Z., Recseg K., Kovari K.: Monitoring of lipid degradation products by solidphase microextraction. J. Microcolumn Separations, 2001, 13 (6), 215 - 220.
• [5] Doleschall F., Recseg K., Kemeny Z., Kovari K.: Comparison of differently coated SPME fibres applied for monitoring volatile substances in vegetable oils. Eur. J. Lipid Sci. Technol., 2003, 105, 333 - 338.
• [6] Drozdowski B.: Lipidy. W: Chemia żywności – pod red. Z.E. Sikorskiego. WNT, Warszawa 2002.
• [7] Gromadzka J., Wardencki W., Lores M., LLompart M., Fernandez-Alvarez M., Lipińska K.: Investigation of edible oils oxidation stability using photooxidation and SPME/GC method for determination of volatile compounds – preliminary investigation. Pol. J. Food Nutr. Sci., 2008, 58 (3), 321 - 324.
• [8] Jeleń H.H., Obuchowska M., Zawirska-Wojtasiak R., Wąsowicz E.: Headspace solid-phase microextraction use for the characterization of volatile compounds in vegetable oils of different sensory ouality. J. Agric. Food Chem., 2000, 48, 2360 - 2367.
• [9] Jimenez A., Beltran G., Aguilera M.P.: Application of solid-phase microextraction to the analysis of volatile compounds in virgin olive oils. J. Chromat. A, 2004, 1028, 321 - 324.
• [10] Kalua C.M., Bedgood D.R. Jr., Prenzler P.D.: Development of a headspace solid phase microextraction-gas chromatography method for monitoring volatile compounds in extended time–course experiments of olive oil. Anal. Chim. Acta., 2006, 556, 407 - 414.
• [11] Kataoka H., Lord H.L., Pawliszyn J.: Applications of solid-phase microextraction in food analysis. J. Chromat. A, 2000, 880, 35 - 62.
• [12] Keszler A., Heberger K., Gude M.: Quantitative analysis of aliphatic aldehydes by aeadspace SPME sampling and ion-trap GC MS. Chromatographia 1998, 48 (1/2), 127 - 132.
• [13] Kołodziejczyk A.: Naturalne związki organiczne. Lipidy. Wyd. Nauk. PWN, Warszawa 2003 s. 311 - 314.
• [14] Konieczka P.: Sposoby wyznaczania granicy wykrywalności i oznaczalności. Chem. Inż. Ekol. 2003, 10 (7), 1071 - 1099.
• [15] Konieczka P.: Walidacja metodyk analitycznych. Chem. Inż. Ekol. 2003, 10 (10), 1071 - 1099.
• [16] Michulec M., Wardencki W.: Determination of solvents residues in vegetable oils and pharmaceuticals by headspace analysis and capilary gas chromatography. Chromatographia, 2004, 60, 273 - 277.
• [17] Mildner-Szkudlarz S., Jeleń H.H., Zawirska-Wojtasiak R., Wąsowicz E.: Application of headspace - solid phase microextraction and multivariate analysis for plant oils differentiation. Food Chem., 2003, 83, 515 - 522.
• [18] Niewiadomski H.: Technologia tłuszczów jadalnych. WNT, Warszawa 1993.
• [19] Pawliszyn J.: Solid phase microextraction: theory and practice. Ed. Wiley-VCH, New York 1997.
• [20] Pawliszyn J.: Sample preparation: Quo vadis? Anal. Chem. 2003, 75, 2543 - 2558.
• [21] Povolo M., Contarini G.: Comparison of solid-phase microextraction and purge-and-trap methods for the analysis of the volatile fraction of butter. J. Chromat. A, 2003, 985, 117 - 125.
• [22] Rudzińska M., Muśnicki Cz., Wąsowicz E.: Fitosterole i ich pochodne utlenione w nasionach rzepaku ozimego. Rośliny Oleiste, 2003, 24, 51 - 66.
• [23] Snow N.H., Snack G.C.: Head-space analysis in modern gas chromatography. Trends Anal. Chem. 2002, 21 (9+10), 608 – 617.
• [24] Szukalska E.: Wybrane zagadnienia utleniania tłuszczów. Tłuszcze Jadalne, 2003, 38, 42 - 58.
• [25] Vichi S., Pizzale L., Conte L.S., Buxaderas S., Pez-Tamames E.L.: Solid-phase microextraction in the analysis of virgin olive oil volatile fraction: characterization of virgin olive oils from two distinct geographical areas of northern Italy. J. Agric. Food Chem., 2003, 51, 6572 - 6577.
• [26] Wardencki W., Michulec M., Curyło J.: A review of theoretical and practical aspects of solid-phase microextraction in food analysis. Int. J. Food Sci. Technol., 2004, 39, 703 - 717.