PL
Zawartość SFC w próbkach tłuszczowych jest wartością dynamiczną, zmienną w czasie, zależną od temperatury pomiaru i historii próbki oraz wielu innych czynników, a w związku z tym uzyskanie certyfikowanych próbek wzorcowych, bądź trwałych materiałów odniesienia, czy też ilościowe fortyfikowanie materiału analitycznego „fabrycznymi wzorcami” uniemożliwia określenie takich parametrów walidacyjnych, jak obciążenie oraz odzysk metody. Posługując się standardem [PN-EN ISO 8292: 1999], wystarczające było potwierdzenie spełnienia warunków metody i porównanie ich z wymaganiami normy. Taka niepełna walidacja jest też zgodna z postanowieniami normy PN-EN ISO/IEC 17025 [2001] i do jej przeprowadzenia mógł posłużyć sporządzony we własnym zakresie wzorzec próbki tłuszczów. Producent - poza wzorcami kalibracyjnymi, ani też żaden inny ośrodek, nie rozprowadza certyfikowanych materiałów wzorcowych – stąd do celów walidacji i sprawdzania poprawności wyników wytypowano własny materiał wewnętrznego odniesienia: uwodorniony olej rzepakowy o tt 36ºC, przechowywany w małych porcjach (10 ml) w zamrażarce (ok. 20 ºC). Dla potrzeb walidacji i szacowania niepewności wyników pomiarów z 6 lat (2005- 2010) posłużono się programem komputerowym ProWL-3 [PROLAB 2002].
EN
The SFC content in fat samples is dynamic value, changeable in the time, dependent from tempering and history of sample and many different factors, so receiving of the certified referenced samples or fortification by factory standards is impossible. Hence determining of the proper parameters of validation such as “load” and “regain” of the method is not easy. On the base of the European Standards in form of EN ISO 8292 [1999], the incomplete validation was realized by the comparison the intention of this standard. This kind of validation is compatible with PN-EN ISO/IEC 17025 [2001] too, and allows to select own reference material; in our laboratory – the hydrogenated rapeseed oil of 36ºC melting point, in the portions of 10 ml and stored in the freezer about -20ºC - was taken. The results obtained between 2005-2010 were calculated with ProWL-3 computer programmme [PROLAB 2002].