Quantitative determination of dimethylformamide in sucroglycerides with infrared spectrophotometry

• Autorzy: Jakubska E. , Plenkiewicz J. , Arct J.

Warianty tytułu

PL

Ilościowe oznaczanie dwumetyloformamidu w cukroglicerydach metodą spektofotometrii w podczerwieni

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The monitoring of absorption in infrared was investigated as a method for quantitative determination of dimethyloformamide in sucroglycerides. Several solvents were tested; the best results were obtained with dimethylsulfoxide.

PL

Zbadano, możliwość zastosowania metody spektrofotometrii w podczerwieni do ilościowego oznaczania dwumetyloformamidu w cukroglicerydach. Stwierdzono, że ze względu na dużą intensywność, jedynym pasmem mogącym służyć do ilościowych oznaczeń DMF jest pasmo drgań rozciągających grupy C=O. Pasmo to dla DMF występuje przy częstości 1/2=1675 cm⁻¹. Takie położenie pasma absorpcyjnego umożliwiło oznaczenie jeg10 intensywności w obecności mieszaniny estrów kwasów tłuszczowych, dla których pasmo drgań C=O leży przy 1/λ=1370 cm⁻¹. Pomiary przeprowadzono w rozpuszczalnikach zapewniających homogenność roztworu, niezależnie od składu produktu. Ze względu na konieczność zachowania stosunkowo niskich granic stężeń pomiarowych stosowano rozcieńczanie próbek, zależnie od zawartości DMF. Poszukując rozpuszczalnika, który mógłby być stosowany bez względu na skład analizowanej próbki, zbadano rozpuszczalność cukroglicerydów w n-heksanolu, 2-metylo-cykloheksanolu, dwumetylosulfotlenku oraz w roztworach: butanol-woda, metanol-woda, butamol-metanol, izopropanol-woda. Z przebadanych rozpuszczalników jedynie DMSO okazał się przydatny do analizy bez względu na skład cukroglicerydów. Wadą DMSO jest znaczna absorbancja własna w zakresie pasma drgań rozciągających C=O, którą jednakże można wyeliminować przy zastosowaniu dokładnej kompensacji w dwuwiązkowym spektrometrze. Absorbancję tła eliminowano metodą „linii podstawowej", którą prowadzono w zakresie 1600-1800 cm⁻¹. Zawartości DMF określano korzystając z wzorcowych krzywych zależności wartości absorpcji (A) od stężenia DMF w próbce (C). Krzywe wzorcowe wykreślano na podstawie zmierzonych wartości absorpcji przy analitycznej długości fali (1) λ=1675 cm⁻¹) dla szeregu wzorcowych próbek o znanych zawartościach DMF. Stężenie DMF (C ) w badanej próbce odczytywano w krzywych wzorcowych na podstawie zmierzonej wartości absorpcji (Ax). Zawartość DMF w badanej próbce cukroglicerydu otrzymywano mnożąc odczytaną wartość Cx przez współczynnik zależny od stężenia roztworu. Metoda ta umożliwia oznaczanie DMF w mieszaninach poreakcyjnych o różnym składzie (obecność sacharozy i tłuszczu) przy zawartości oznaczanego składnika od ok. 10% (po pierwszej destylacji) do 0,1% (produkt końcowy). Opracowana metoda ma czułość λ=50, wykrywalność W=20.

• Wydawca: -
• Czasopismo: Acta Alimentaria Polonica
• Rocznik: 1977
• Tom: 03
• Numer: 1
• Opis fizyczny: p.79-84,fig.,ref.

Twórcy

autor

Jakubska E.

• Department of Organic Chemistry and Technology, Warsaw Technical University, Koszykowa 75, 00-662 Warsaw, Poland

autor

Plenkiewicz J.

• Department of Organic Chemistry and Technology, Warsaw Technical University, Koszykowa 75, 00-662 Warsaw, Poland

autor

Arct J.

• Department of Organic Chemistry and Technology, Warsaw Technical University, Koszykowa 75, 00-662 Warsaw, Poland

Bibliografia

• 1. Arct J., Jackiewicz J ., Jerzak B.: Biul. inf. Przem. Pasz., 1974, 3-4, 45.
• 2. Arct J ., Jackiewicz J., Jerzak B.: Med. Weterynaryjna (in press).
• 3. Biernacka T.: Chem. Anal., 1965, 10, 1975.
• 4. Broniarz J., Szymanowski J .: Poznań. Tow. Przyj. Nauk Pr. Kom. Nauk. Podst. Stos., 1970, 3, 17.
• 5. Broniarz J ., Szymanowski J.: Wiad. Chem., 1973, 27, 327.
• 6. Gerhardt K., Liebscher J .: Parfümerie und Kosmetik 1970, 51, 11, 1971, 52, 1, 1971, 52, 33.
• 7. Gerhardt K., Wachs W.: Die Nahrung 1969, 13, 123.
• 8. Kapitańczyk K., Broniarz J., Szymanowski J. : Poznań. Tow. Przyj. Nauk Pr. Kom. Nauk. Podst. Stos., 1970. 3, 3.
• 9. Nobile L.: Parf. Cosm. Sav., 1971, 4, 277, 1961, 4, 318.
• 10. Proc. Intern. Conf. Sugar Esters, NDC, New Jersey, 1968.
• 11. Roussos M., Parf. Cosm. Sav., 1961, 4, 355.
• 12. Szymanowski J .: Tłuszcze 1974, 18, 18.
• 13. Świętosławska J.: Spektrofotometria absorpcyjna, PWN, 1962, Warszawa.
• 14. Wright N.: Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 1941, 13, 1.
• 15. Zajic J., Bareś M.: Sb. Vysoke Skoly Chem.-Technol. w Praze, Potravinarska technol., 1963, 7, 215.